產(chǎn)品樣本應(yīng)用文章
本文使用全反射X射線熒光(TXRF)方法測定石化中間體或終產(chǎn)品中的痕量金屬元素。該方法結(jié)合了基于內(nèi)標(biāo)（有機鎵標(biāo)樣）的快速檢測和簡便的樣品制備技術(shù)，即在載樣片上沉積蒸發(fā)后的樣品基質(zhì)，以及有效的定量方法，檢測限低于0.05μg/g，大多數(shù)情況下低于0.005μg/g。十五種元素（Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb, Rh, Sn, Sr, V, Zn）在基質(zhì)如石蠟，線型烷基苯，長鏈烷基醇和酯中測定出，典型金屬元素含量低于1μg/g。將結(jié)果與基于ICP光譜測試的參考方法ASTM D5708（B）進行比較評估，TXRF方法表現(xiàn)出較優(yōu)異的精確性和低偏差。
基于一系列認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)（NIST，ENEL，ICJP），本文證明了使用全反射X射線熒光(TXRF)技術(shù)分析石油原油衍生物（汽油，柴油，燃料油）的可能性。定量分析是通過內(nèi)標(biāo)法進行的，一些揮發(fā)性元素（如柴油中的S和石油中的Pb等）被精確定量同時測定出來（元素從Z=13到Z=90，檢出限在ppb到ppm范圍內(nèi)）。
本文章研究了全反射X射線熒光光譜法(TXRF)用于雨水樣品痕量元素分析的適用性。這項研究被用來開發(fā)新加坡國立大學(xué)的雨水標(biāo)樣，通過測試得出痕量元素Mn，F(xiàn)e，Ni，Cu，Zn，V和Pb的平均精密度在16％以內(nèi)，濃度低于20μg/L，測定值與標(biāo)樣的平均偏差為20％（不包括Fe和V的相對較高的偏差）。除上述元素外，還測定了S，K，Ca，Rb，Sr，Ba和Br，發(fā)現(xiàn)其范圍為0.2-191μg/L。這些數(shù)據(jù)后來在雨水標(biāo)準(zhǔn)的七種元素濃度認(rèn)證中發(fā)揮了重要參考作用。
高沸點石油化工物質(zhì)及其衍生物中痕量元素的檢測是一項挑戰(zhàn)性工作，樣品測量結(jié)果與樣品前處理息息相關(guān)。前處理方法包括稀釋樣品，灰化法分解樣品，濕法分解樣品等。溶劑稀釋是一種快速、簡單的方法，但是稀釋樣品,由于基體效應(yīng)等因素很容易造成測量結(jié)果誤差過大,并且由于樣品的稀釋，容易導(dǎo)致樣品中本來就含量很低的目標(biāo)元素低于儀器的檢出限，從而造成該元素?zé)o法檢測出。
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