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RADOM等離子體發射光譜儀檢測柴油、航空煤油中的痕量元素

I 概述 中間餾分燃料是通過原油蒸餾所得的一類燃料產品,主要包括柴油、船用柴油、煤油和航空煤油等。這些無色至淡黃色的燃料根據應用場景不同,其組分存在細微差異。燃料中存在的元素雜質可能影響多項關鍵性能指標,包括燃燒特性、腐蝕性、儲存穩定性以及發動機積碳生成等。電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES)通常被用于檢測這些燃料中的痕量元素含量。 本應用使用RADOM等離子體發射光譜儀,按照ASTM D7111標準方法對中間餾分燃料進行檢測。通過多個燃料樣品檢測數據,可看出RADOM具有優異的準確性與穩定性。 II 實驗 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES)采用模塊化設計,即中階梯分光檢測系統模塊、等離子體發生器及進樣系統模塊。其顛覆性地使用陶瓷環取代傳統水冷線圈,射頻能量利用率更高,由此形成穩定且高性能的等離子體,具有更好的基體耐受性,尤其適合復雜樣品的分析。另外摒棄傳統復雜的水冷式RF發生器,創新采用極簡風冷式,極大降低售后維修成本。同時無需循環水機,安靜節能。小巧且緊湊的結構便于運輸及迅速部署,支持現場即時檢測。 本應用嚴格遵循ASTM D7111 Determination of Trace Elements in Middle Distillate Fuels by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) 電感耦合等離子體發射光譜法測定中間餾分燃料中的痕量元素方法,適用于中間餾分產品,其餾程范圍為150-390°C。該方法要求使用煤油基質配制的有機金屬標準溶液對樣品進行直接檢測。RADOM配置了有機溶劑專用進樣系統,包含:一體式炬管、耐高TDS的V型槽霧化器、雙通道旋流霧室,無需添加空氣或氧氣,且基本不會出現炬管積碳現象。 測試條件 RADOM等離子體發射光譜儀具體參數設置詳見表1。樣品通過自動進樣器引入,每個樣品分析耗時3分鐘。同時,在本應用中使用空氣作為霧化氣,此項改進有效降低了碳的連續背景信號,使多種元素的檢出限獲得顯著提升。表2列出本次實驗所用的待測元素和釔(Y)內標的波長信息,以及通過10次空白測量標準偏差的3倍值計算所得的檢出限。 標樣及樣品制備 標樣、空白樣和樣品均按照ASTM D7111方法進行制備。工作標準溶液通過將油基儲備標準溶液(VHG,LGC Standards)按重量法稀釋于PremiSolvTM(Conostan, AnalytiChem)溶劑配制而成。釔(Y)內標溶液的最終濃度為3 mg/kg。針對所有待測元素,分別制備了空白樣和2 mg/kg混合標準溶液。此外,還配制了5 mg/kg磷(P)標準溶液以擴展磷元素的校準范圍。 實驗選取三種本地采購的中間餾分燃料樣品:柴油、農用柴油以及航空煤油。所有樣品均添加1 mg/kg待測元素以評估系統性能,并統一加入釔(Y)內標溶液。 III 結果與討論 按照前述方法繪制標準曲線后,在軟件內檢查各波長譜峰,以確認是否有光譜干擾并設置積分及背景扣除位置。定量分析所用的譜線由多個可選譜線中篩選得出。全波段范圍數據采集功能,可在方法開發階段通過多譜線驗證,確保各元素結果的準確度。 圖1所示為航空煤油的鎂(Mg)、銅(Cu)和鈦(Ti)加標量為1 mg/kg的譜峰,其中黃色為積分區域、綠色為基線。值得注意的是,Ti 334.903 nm與334.940 nm譜線之間可看到已完全分離,說明RADOM光譜儀具有高分辨率,可有效確保目標元素譜峰不受其他元素潛在的光譜干擾影響。 中間餾分燃料加標樣品(1 mg/kg)的回收率結果詳見表3。數據顯示三個樣品中的雜質元素加標回收率結果總體表現優異,僅硼(B)元素因普遍存在的穩定性/揮發性問題導致回收率偏差。 釔(Y)內標回收率在±15%范圍內,表明系統在標準曲線與樣品分析過程中穩定性良好。 RADOM等離子體發射光譜儀能夠遵循ASTM D7111標準直接分析中間餾分燃料的要求。在整個檢測過程中,未觀察到炬管積碳現象,這一特性顯著提升了檢測效率——用戶無需頻繁進行炬管清潔維護。優異的準確度和穩定性證實了RADOM系統適用于此類燃料樣品的常規檢測。

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RADOM等離子體發射光譜儀檢測潤滑油中的磨損金屬元素含量

I 概述 注重對發動機和設備進行適當的維護,可在很大程度上降低運營成本、延長使用壽命,進而提升設備性能。而過度維護和維護不足則可能導致發動機或設備的不必要維修或過早報廢。新潤滑油與在用潤滑油的分析對保障重型設備發動機的初期及持續潤滑需求至關重要。非計劃性維護導致的停產損失與維修成本極高。通過監測潤滑油添加劑、外來污染物及磨損金屬含量,有助于了解設備運行狀態和性能并確認需要維修的范圍,油中所含元素可以反饋機件磨損的嚴重程度,這對設備的保養、工作性能的評價至關重要,并可精準判斷預防性維護的時機。 下表給出了典型元素及其可能存在的相關磨損。 潤滑油中磨損元素的傳統檢測手段為電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES),參照ASTM D5185 Standard Test Method for Multielement Determination of Used and Unused Lubricating Oils and Base Oils by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) 電感耦合等離子體發射光譜法測定用過的和未用過的潤滑油和基礎油中的多元素含量。 通常,ICP-OES具有簡單、易用和高基體耐受性的優點。樣品引入系統通過連續或脈沖方式將樣品引入等離子體,具有線性范圍寬、波長可靈活選擇和易于操作的優點,使得ICP-OES成為磨損金屬元素分析的有效手段。 本應用使用RADOM等離子體發射光譜儀對新潤滑油及在用潤滑油進行檢測。油基標準品與樣品僅需用有機溶劑稀釋10倍即可進行多元素檢測。鑒于多數實驗室需每班次處理大量樣品,分析速度極為重要。本文采用高通量自動進樣系統,其工作流程包括:自動攪拌均質化樣品、監控進樣過程、快速引入ICP進行檢測。實測數據表明,具有優異準確性與穩定性。 II 實驗 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES)采用模塊化設計,即中階梯分光檢測系統模塊、等離子體發生器及進樣系統模塊。其顛覆性地使用陶瓷環取代傳統水冷線圈,射頻能量利用率更高,由此形成穩定且高性能的等離子體,具有更好的基體耐受性,尤其適合復雜樣品的分析。另外摒棄傳統復雜的水冷式RF發生器,創新采用極簡風冷式,極大降低售后維修成本。同時無需循環水機,安靜節能。小巧且緊湊的結構便于運輸及迅速部署,支持現場即時檢測。 本應用嚴格遵循ASTM D5185方法,僅需將油品用煤油溶劑稀釋后即可直接上機檢測。RADOM配置了有機溶劑專用進樣系統,包含:一體式炬管、耐高TDS的V型槽霧化器、雙通道旋流霧室,無需添加空氣或氧氣,且基本不會出現炬管積碳現象。 測試條件 RADOM等離子體發射光譜儀具體參數設置詳見表1。鑒于潤滑油檢測實驗室通常需每日處理數百個樣品,高通量分析能力成為核心需求。同時,油品粘度差異顯著,這對實現樣品高效進樣/清洗的同時保持高通量提出了重大挑戰。為達成上述目標,系統集成ESI公司的SampleSense Oil油品進樣系統,并實現全自動聯動:樣品加載至定量環時自動觸發ICP分析、分析進行期間同步進行進樣針清洗及下一個樣品的氣體攪拌預處理。主要特性包括: ? 快速氣體攪拌:樣品提升前通過進樣針注入氣體實現瞬時混勻 ? 真空快速進樣:將樣品加載至光學監控的定量閥環中 ? 強化清洗功能:樣品閥加載期間同步用溶劑清洗霧化室 表2給出了目標元素和內標(Co)波長的具體信息。對于添加劑Zn元素,采用兩個譜線進行自動交叉校準,以解決濃度范圍較寬的問題。 配置ESI的SampleSense Oil油品進樣系統可顯著提升分析速度。氣體注入功能可在樣品被吸入閥之前將每個樣品與氮氣混合,避免一些油樣從稀釋溶劑中沉降,進而減少對樣品提升產生的負面影響。通過優化后,每個樣品的分析時間約為32秒。 標樣及樣品制備 標樣、空白樣和樣品均按照ASTM D5185方法進行制備。標樣通過稀釋(w/w)標油(VHG, LGC Standards)制得,使用基礎油保持油相基質一致,空白樣和質控樣品制備方式相同。 所有標樣和油樣均采用PremiSolvTM(Conostan, AnalytiChem)按重量法稀釋,加入30 ppm鈷(Co)內標,同時分析了質控樣品(Conostan)以考察準確度。表3給出了標樣和質控樣品的濃度水平。本應用選取了四個在用潤滑油樣品和一個未使用潤滑油進行檢測(上圖),所有油樣均采用上述前處理方式按1:10(w/w)比例進行稀釋。 III 結果與討論 按照前述方法繪制的標準曲線,每分析15個油樣執行一次質控核查以確保數據穩定性與準確度。在軟件內檢查各波長譜峰,以確認是否有光譜干擾并設置積分及背景扣除位置。圖1列舉了三個譜線的譜峰: 為進一步驗證結果的準確度,同時制備了外部質控樣品: ? NIST CRM 1085c潤滑油磨損金屬標準物質 ? Conostan S-21+K+Sb標準溶液,500 ppm 這些質控核查的結果(以回收率百分比表示)及檢出限LOD(通過10次空白樣重復測定獲得,計算方法為標準偏差的3倍,已乘稀釋倍數),如表4所示: 五組發動機油樣的分析結果如圖2所示,由于這些油樣中添加劑、磨損金屬及外來元素的濃度范圍差異較大,結果采用對數坐標顯示。 Co內標的回收率驗證了方法的可靠性,其回收率普遍保持在±10%甚至更優。值得注意的是,新油樣品中兩條Co譜線的回收率有所降低,這表明(針對不同粘度的)潤滑油樣品采用內標校正對準確度至關重要。圖3為五組油樣中內標Co的回收率。 IV 系統穩定性 鑒于眾多潤滑油檢測實驗室每天需分析數百個樣品,儀器響應的穩定性成為影響高通量檢測的關鍵因素。若油樣導致炬管中心管形成積碳,隨著檢測工作進行將引起信號漂移,甚至可能迫使工作中斷。通常需要拆卸炬管進行清潔或更換,并在重新校準系統后才能繼續后續樣品分析。 圖4與圖5所示為連續5小時質控樣的測試數據。該質控樣每15個油樣運行一次,在高通量實驗室通常采用±10%的質控限進行監控。為便于觀察,將待測元素分為兩組:圖4為高濃度元素,圖5為低濃度元素。 在超過5小時的檢測過程中,質控樣表現出卓越的穩定性。經過數周的油樣檢測及方法優化驗證,未在炬管上觀察到積碳現象。 V 高通量自進樣器 為滿足每班次檢測數百個油樣的需求,使用ESI的SampleSense Oil油品進樣系統即可。SampleSense Oil可通過樣品針直接向樣品/標準品內鼓氣,實現自動混勻功能。之后樣品被真空加載至定量環中,這種光學監控的進樣方式為不同粘度的油樣提供了極佳進樣時間。在此樣品加載的同時,霧化室使用溶劑沖洗以清除上一個樣品的殘留。 當樣品加載完成后,SampleSense Oil系統將自動觸發ICP進行數據采集。圖6-8展示了這些自動化操作的流程示意圖(氣體及液體流路分別用不同顏色表示),使用該集成系統執行ASTM D5185標準方法時,油樣分析速度可達每32秒完成一個樣品。 VI 結論 RADOM等離子體發射光譜儀能夠遵循ASTM D5185標準方法檢測潤滑油,并且與ESI SampleSense Oil油品進樣系統聯用時,可實現高通量檢測,且具有出色的長期穩定性,在整個潤滑油連續檢測的16小時后炬管未發現積碳現象(右圖)。

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RADOM等離子體發射光譜儀檢測柴油中的微量元素

I 概述 柴油是一種廣泛應用于運輸領域的燃料,通常通過石油蒸餾工藝生產。然而,在許多地區,柴油中會添加生物柴油以形成混合燃料。為確保燃料質量符合標準,通常需要進行一系列標準化測試。近年來,電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-OES)作為一種高靈敏度的分析技術,被廣泛應用于監測柴油及其他燃料中微量元素的含量。 本應用使用RADOM等離子體發射光譜儀,按照ASTM D5708標準方法對柴油燃料進行常規檢測,該方法旨在通過ICP-OES技術分析油品和燃料中的微量元素。通過展示MICAP系統的分析性能,驗證了其在柴油樣品分析中的準確性和穩定性。 II 實驗 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES)采用模塊化設計,即中階梯分光檢測系統模塊、等離子體發生器及進樣系統模塊。其顛覆性地使用陶瓷環取代傳統水冷線圈,射頻能量利用率更高,由此形成穩定且高性能的等離子體,具有更好的基體耐受性,尤其適合復雜樣品的分析。另外摒棄傳統復雜的水冷式RF發生器,創新采用極簡風冷式,極大降低售后維修成本。同時無需循環水機,安靜節能。小巧且緊湊的結構便于運輸及迅速部署,支持現場即時檢測。 參照ASTM D5708 Determination of Ni, V, and Fe in Crude Oils and Residual Fuels by Inductively Coupled Plasma (ICP) Atomic Emission Spectrometry電感耦合等離子體發射光譜法測定原油和殘渣燃料油中鎳、釩和鐵的含量方法。該標準方法包含兩種樣品處理程序:溶劑稀釋法和酸分解法,本應用采用溶劑稀釋法(測試方法A)進行分析。RADOM配置了有機溶劑專用進樣系統,包含:一體式炬管、耐高TDS的V型槽霧化器、雙通道旋流霧室,無需添加空氣或氧氣,且基本不會出現炬管積碳現象。 測試條件 RADOM等離子體發射光譜儀具體參數設置詳見表1。樣品通過自動進樣器引入,每個樣品分析耗時2分鐘。表2列出本次實驗所用的待測元素和鈷(Co)內標的波長信息。 標樣及樣品制備 標樣、空白樣和樣品均按照ASTM D5708方法進行制備。工作曲線通過稀釋油基標準品(VHG,LGC Standards)制得,使用基礎油保持油相基質一致,空白樣和質控樣品制備方式相同。 所有標樣和油樣均采用PremiSolvTM(Conostan, AnalytiChem)按重量法稀釋,并在稀釋過程中加入鈷(Co)內標,同時分析了質控樣品(Conostan)以驗證準確度。表3給出了標準品和質控樣品的濃度水平,柴油樣品來自當地供應商,并按1:10(w/w)的比例稀釋。 III 結果與討論 按照前述方法繪制標準曲線后,在軟件內檢查各波長譜峰,以確認是否有光譜干擾并設置積分位置。圖1展示了元素鎳(Ni)、釩(V)和鐵(Fe)的譜峰。 為確定檢出限(DL),通過分析10個空白樣品并計算標準偏差的3倍得出檢測限。所得DL值如表4所示,這些值基于實際柴油樣品(稀釋10倍),表4還提供了分析開始和結束后的質控樣(10 mg/kg)回收率,且質控樣在分析前后均實現了±5%范圍內的回收率。5小時長期穩定性測試如圖2所示。 RADOM等離子體發射光譜儀遵循ASTM D5708標準分析柴油方面展現了其卓越性能。在整個檢測過程中,未觀察到炬管積碳現象,其出色的準確性和穩定性進一步驗證了該系統在處理此類復雜樣品基質時的可靠性。

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RADOM等離子體發射光譜儀對發動機冷卻液的檢測

I 概述 檢測發動機冷卻液已成為追蹤燃氣和柴油發動機中液冷過程健康狀況的重要工具,冷卻液的元素組成為評估其防腐性能和穩定性提供了關鍵信息。在整個發動機系統中保持有效的冷卻性能,將直接關系到發動機的使用壽命。 ICP-OES技術多年來一直被用于檢測發動機潤滑油,近年來也逐漸應用于發動機冷卻液的檢測。 本應用使用RADOM等離子體發射光譜儀,按照ASTM D6130標準方法對新冷卻液和在用冷卻液的元素組成進行檢測。通過高通量自動進樣系統,優化并加速了樣品的提升和清洗流程,從而實現對冷卻液添加劑、腐蝕產物和污染物元素的高效多元素分析。 II 實驗 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES)采用模塊化設計,即中階梯分光檢測系統模塊、等離子體發生器及進樣系統模塊。其顛覆性地使用陶瓷環取代傳統水冷線圈,射頻能量利用率更高,由此形成穩定且高性能的等離子體,具有更好的基體耐受性,尤其適合復雜樣品的分析。另外摒棄傳統復雜的水冷式RF發生器,創新采用極簡風冷式,極大降低售后維修成本。同時無需循環水機,安靜節能。小巧且緊湊的結構便于運輸及迅速部署,支持現場即時檢測。 本應用嚴格遵循ASTM D6130 Determination of Si and Other Elements in Engine Coolant by Inductively Coupled Plasma – Atomic Emission Spectroscopy電感耦合等離子體發射光譜法測定發動機冷卻液中的硅及其他元素方法。由于發動機冷卻液是水基樣品,RADOM配置了水基樣品引入系統,包含:一體式炬管、耐高TDS的同心霧化器、雙通道旋流霧室。 測試條件 RADOM等離子體發射光譜儀具體參數設置詳見表1。冷卻液的組成因其用途不同而可能存在顯著差異,這會改變其物理性質,如粘度和表面張力。為確保冷卻液樣品的一致提升和清洗效果,系統集成ESI公司的4DXCi自動進樣器和SampleSense FAST進樣閥組件。這種自動進樣閥組件能夠快速將樣品引入樣品環,同時通過光學傳感器監測樣品的到達。樣品加載完成后(約3秒),ICP分析將被自動觸發,開始采集等離子體的發射光譜信號。分析完成后,系統會自動加載下一個樣品,同時清洗霧化器和霧室,為下一次分析做好準備。該配置具有以下優勢: ? 快速氣體攪拌:樣品提升前通過進樣針注入氣體實現瞬時混勻 ? 真空快速進樣:將樣品加載至光學監控的定量閥環中 ? 強化清洗功能:樣品閥加載期間同步用溶劑清洗霧化室 表2給出了目標元素和內標鈷(Co)波長的具體信息。 標樣及樣品制備 標樣、空白樣和樣品均按照ASTM D6130方法進行制備。多元素混標使用Inorganic Ventures的水基標準溶液配制。標準曲線使用液和樣品空白使用18 MΩ去離子水(DI)和5%乙二醇(w/v, Sigma-Aldrich)制備,具體濃度信息詳見表3。需要注意的是,鉀通過兩條發射線進行交叉校準,因此對每條線進行了中點校準檢查,以確保檢測期間響應穩定。 30個在用冷卻液樣品來自當地一家重型設備供應商實驗室,并額外采購了兩種新冷卻液樣品。使用中的冷卻液樣品按1:10(v/v)比例使用去離子水稀釋,而濃(新)冷卻液樣品則按1:20(v/v)比例稀釋。 所有標準溶液和樣品均添加10 mg/L(ppm)的鈷(Co)作為內標。此外,所有溶液中還添加了1%(w/v)的銫(以CsCl形式,Sigma-Aldrich)。銫作為電離緩沖劑,用于消除高鈉、鉀含量冷卻液樣品中的基質干擾。鈷和銫均事先加入稀釋劑中,以簡化樣品和標準溶液的制備過程。 III 結果與討論 30個在用冷卻液和2個新冷卻液樣品進行了檢測,其中2個在用及1個新冷卻液待測元素的濃度差異如圖1所示。 這些冷卻液在成分上存在顯著差異,其顏色從不同深淺的紅色、橙色到綠色不等,如右圖所示。通過初步觀察,不同冷卻液的粘度也有所不同。此外,考察各冷卻液樣品中元素濃度的分布也具有一定意義,圖2展示了32個樣本中鉀濃度的分布情況。 IV 系統穩定性 由于許多實驗室需要檢測大量冷卻液樣品,我們進一步對分析方法的穩定性進行了評估。圖3展示了超過5小時的樣品分析中質控樣的穩定性結果,所有回收率均符合ASTM D6130規定的±5%范圍內。 此外,檢測在用冷卻液時對鈷(Co)內標回收率的評估也至關重要,圖4展示了內標在校正不同理化性質冷卻液的重要性。 V 檢出限 RADOM對冷卻液的檢測能力可通過乙二醇基質的檢出限進行評估,通過分析10個空白樣品并計算標準偏差的3倍得出。所得結果如表4所示,檢出限數值以測量值和實際冷卻液中的濃度(10倍稀釋)兩種形式呈現。 VI 高通量自進樣器 在用中的冷卻液由于其成分差異,常面臨樣品殘留和交叉污染的問題。選擇ESI的 SampleSense FAST自動進樣系統的主要目的正是有效避免這些問題。自動閥取樣系統能夠在清洗樣品引入系統的同時加載樣品。此外,對于粘度較高的樣品(加載速度較慢),系統會主動監測其加載過程。通過使用該技術,清洗效果得到顯著改善,從而實現了更快的樣品通量和更短的分析時間。圖5展示了在分析高含量標準樣品后,系統能夠迅速將殘留沖洗至空白水平的高效性能。 使用傳統自動進樣器時,樣品通量為每個樣品125秒。而采用ESI SampleSense FAST自動進樣系統后,該時間顯著減少至每個樣品71秒,樣品通量提升了43%,同時清洗性能也得到了顯著提升。 VII 結論 RADOM等離子體發射光譜儀能夠遵循ASTM D6130標準方法對在用冷卻液和新冷卻液進行高通量分析,該系統的高基質耐受性結合內標校正的適當應用,為這些冷卻液提供了穩定和準確的監測。 ESI SampleSense FAST自動進樣系統的利用確保了不同粘度的冷卻液樣品均得到優化的樣品加載時間監控,同時也增強了樣品清洗過程,實現了每個樣品平均71秒的分析時間。

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RADOM等離子體發射光譜儀對電鍍液的檢測

I 概述 電鍍是一種常用的加工工藝,通過在物體表面沉積薄層金屬,實現裝飾、防腐蝕、減少摩擦、提高導電性及硬化等多種功能。鍍層通常在導電表面上完成,通過電鍍過程實現:將物體浸入化學溶液浴中,并施加電荷以吸引溶液中的金屬離子到物體表面,從而形成所需的金屬鍍層。 為了控制金屬鍍層的質量,監控電鍍液中鍍層金屬離子及潛在污染金屬離子的濃度至關重要。傳統上,許多電鍍車間使用滴定法和火焰原子吸收光譜(FAA)技術進行分析。然而,這些方法的局限性在于僅能提供單一元素分析能力。近年來,能夠同時測量鍍層金屬和污染金屬的多元素分析技術——電感耦合等離子體發射光譜(ICP-OES)技術得到廣泛應用。 本應用使用RADOM等離子體發射光譜儀,對各種電鍍液進行常規分析,并展示了電鍍液主要成分及潛在污染物的檢測結果,從而實現對電鍍液性能的監控。 II 實驗 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES)采用模塊化設計,即中階梯分光檢測系統模塊、等離子體發生器及進樣系統模塊。其顛覆性地使用陶瓷環取代傳統水冷線圈,射頻能量利用率更高,由此形成穩定且高性能的等離子體,具有更好的基體耐受性,尤其適合復雜樣品的分析。搭配400萬像素檢測器,更適合采集微量元素的信號。另外摒棄傳統復雜的水冷式RF發生器,創新采用極簡風冷式,極大降低售后維修成本。同時無需循環水機,安靜節能。小巧且緊湊的結構便于運輸及迅速部署,支持現場即時檢測。 為分析電鍍液樣品,RADOM配置了水基樣品引入系統,包含:一體式炬管、耐高TDS的同心霧化器、單通道旋流霧室,以應對樣品中可能存在的顆粒物。同時為提升樣品處理通量,系統配備了CETAC的ASX-560自動進樣器,每個樣品的分析時間縮短為150秒。 測試條件 RADOM等離子體發射光譜儀具體參數設置詳見表1。實驗共分析了6種不同的電鍍液樣品,涵蓋多種元素。每種溶液在組成和濃度水平上差異顯著,包括酸性條件下的三個樣品(A組)和含氰化鈉及氰化鉀(NaCN和KCN)堿性條件下的三個樣品(B組),各組樣品所選波長如表2所示。由于樣品類型差異及含氰化物樣品的安全要求,兩組樣品獨立上機檢測,所有樣品均使用釔(Y) 371.029 nm進行內標校正。 標樣及樣品制備 標樣、空白樣和質控樣品均由5%(V/V)的HNO3為基體配制。多元素高純水基標準溶液Inorganic Ventures使用18 MΩ去離子水(DI)和5% HNO3稀釋,具體濃度信息參見表3。此外,所有樣品、標樣和樣品空白中均添加5 ppm的釔(Y)作為內標,以在整個檢測過程中監控儀器響應。 分析的電鍍液樣品類型如表4所示,A組樣品僅用5% HNO3稀釋至曲線范圍內。 由于B組樣品含有氰化物,需在實驗室通風櫥中謹慎處理。通過酸化樣品以去除CN?,此過程會產生劇毒且易燃的氫氰酸氣體(HCN)。具體操作如下:將2 mL濃縮樣品置于燒瓶中(在通風櫥內),加入20 mL去離子水,隨后緩慢加入10 mL濃硝酸,加熱至接近沸騰并反應30分鐘。待樣品冷卻至室溫后,稀釋至100 mL。鍍金液樣品在酸化過程中額外加入10 mL濃鹽酸以促進金的溶解。中和后的B組樣品用5% HNO3稀釋至曲線范圍后進行分析。 III 結果與討論 兩組電鍍液樣品均繪制標準曲線,各校準曲線的線性相關系數r2均大于0.9999。圖1為譜峰示例,包括硫硼酸陽極氧化鍍液中的銅324.754 nm和鍍金液中的鎳346.165 nm。橙色區域表示選定的峰積分區域,并通過每個元素的次級發射線驗證了波長結果的準確性。 A組酸性樣品的結果如表5所示,B組堿性樣品結果見表6。每次分析開始和結束時均進行標準點回測,所有元素回收率均在±4%范圍內。定量限(LOQ)設定為檢出限(LOD)的5倍,LOD值根據10個空白測量的標準偏差的3倍計算得出。結果中已包含總稀釋因子,內標釔(Y)的回收率在整個過程中都保持在90-110%范圍內。 IV 結論 RADOM等離子體發射光譜儀對不同電鍍液的性能表現,證明其能夠對高基質樣品進行高靈敏度和高準確度的分析。該系統在測量酸性和堿性含氰電鍍液方面的能力,展示了其在快速、靈活檢測電鍍液主要成分及污染金屬元素方面的價值。所有樣品均有優異的加標回收率,進一步驗證了其分析能力。 同時RADOM的全譜直讀能力極大簡化了電鍍液成分的分析流程,提供了常規、經濟且高效的檢出能力,可顯著提升金屬電鍍過程的質量控制水平。

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RADOM等離子體發射光譜儀測定漂白劑中的痕量元素

I 概述 漂白劑的主要化學成分是次氯酸鈉(NaClO)。在新冠肺炎之前漂白劑的應用場景主要是家庭洗衣和臨床實驗室消毒。疫情期間,漂白劑大量用于住宅和商業場所的消毒,需求量大幅增加,進而生產規模隨之擴大。 次氯酸鈉只可與少數金屬共存——鈦、鉑、金、銀和鉭。其他金屬的存在都會造成污染,或導致分解而生成氧氣。不銹鋼、銅、黃銅和其他合金的有限接觸是允許的,如銅和不銹鋼合金常用于漂白劑的生產設備。有證據表明,當存在鎳和銅時,總的催化反應速率增加,高純度漂白劑中過渡金屬的限量為<50ppb。此外,部分有機材料以及含鈣和鎂的懸浮顆粒存在也將增加分解速率。因此,在漂白劑生產、儲存過程中都需要進行監控。 本應用使用RADOM等離子體發射光譜儀,對市售漂白劑中的11種元素進行檢測:鋁(Al)、鈣(Ca)、鈷(Co)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鐵(Fe)、鎂(Mg)、錳(Mn)、鎳(Ni)、鉛(Pb)和鋅(Zn)。 II 實驗 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES)采用模塊化設計,即中階梯分光檢測系統模塊、等離子體發生器及進樣系統模塊。其顛覆性地使用陶瓷環取代傳統水冷線圈,射頻能量利用率更高,由此形成穩定且高性能的等離子體,具有更好的基體耐受性,尤其適合復雜樣品的分析。搭配400萬像素檢測器,更適合采集微量元素的信號。另外摒棄傳統復雜的水冷式RF發生器,創新采用極簡風冷式,極大降低售后維修成本。同時無需循環水機,安靜節能。小巧且緊湊的結構便于運輸及迅速部署,支持現場即時檢測。 樣品前處理 將5±0.005 g家用漂白劑稱重,一式三份,裝于50 mL一次性樣品管中。同時制備樣品空白(MB)和實驗室對照樣品(LCS),與樣品采用相同的前處理方式進行消解。向每個樣品管中加入10 mL去離子水、2.5 mL濃鹽酸(HCl)和1 mL 30%過氧化氫(H2O2)。LCS和三個漂白劑樣品中的兩個樣品加入0.5 ppm的目標元素:鋁(Al)、鈣(Ca)、鈷(Co)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鐵(Fe)、鎂(Mg)、錳(Mn)、鎳(Ni)、鉛(Pb)和鋅(Zn)。出于基質匹配的目的,將0.57 g 99.999%氯化鈉(NaCl)添加到MB和LCS中以得到1.14% NaCl基體,于90℃消解60分鐘,將消解溶液冷卻至室溫,加入釔(Y)作為內標,最終濃度為2.0 ppm,純水稀釋至50 mL。 標準曲線 于一次性樣品管中加入標準溶液,濃度如表1所示。稀釋劑為5% HCl和1.14% NaCl,將釔(Y)做為內標以2.0 ppm的濃度添加到每個標準溶液中,內標也可采用在線添加方式。 參數設置 樣品引入系統構成如下: ? 0.76 mm ID進樣泵管,1.52 mm ID排液泵管 ? 高靈敏度霧化器 ? 旋流霧室 ? 20 mm一體式炬管,1.5 mm 中心管 RADOM等離子體發射光譜儀為軸向觀測方式,采用空氣刀去除等離子體尾焰。炬管定位無需人工優化,安裝簡單,只需按壓鎖扣,裝入炬管,直到接觸定位銷,松開鎖扣即可。等離子體位置固定不變,無需校準等離子體觀測位置。如下圖所示: 儀器參數設置如表2,樣品分析時間為130s。 III 結果與討論 圖1中列出了部分譜線所得的標準曲線。 將樣品重量及定容體積輸入到軟件中,便可直接得到最終結果。RADOM配備了高性能CMOS檢測器及中階梯光柵,因此可以選擇多個波長,而不會對消耗的樣品體積或分析總時間產生不利影響。實驗中,為目標元素各選擇了兩條譜線,并在報告中對鈣(Ca)、鉻(Cr)、鎂(Mg)、鎳(Ni)和鉛(Pb)舉例展示。 由于沒有可用的有證標準物質,實驗中準備了質控樣(QC)以驗證所得結果,其中包括樣品空白(MB)、實驗室對照樣品(LCS)、樣品加標(MS)。漂白劑樣品中11種元素的上述檢測結果如表3所示,目標加標回收率范圍為±20%、樣品加標相對百分比誤差(RPD)為±20%。實驗所得回收率均小于±10%,RPD小于±3%。 標準曲線回測數據回收率如表4所示,大多數回收率在±10%以內。 結論 RADOM等離子體發射光譜儀對漂白劑測試的性能表現,可滿足鋁(Al)、鈣(Ca)、鈷(Co)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鐵(Fe)、鎂(Mg)、錳(Mn)、鎳(Ni)、鉛(Pb)和鋅(Zn)元素的檢測要求。所有樣品均有優異的加標回收率,進一步驗證了其分析能力。

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RADOM等離子體發射光譜儀在地礦行業的應用

I 概述 地礦行業通常使用有證標準物質作為質控樣品,在分析實驗過程中驗證真實樣品的檢測結果。據此,實驗室可以判斷結果準確度,為后續工作提供有力支撐。 本應用使用RADOM電感耦合等離子體發射光譜儀,通過混酸消解地質標準物質后,檢測其中金、鈀及鉑的元素含量。 II 實驗 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES)采用模塊化設計,即中階梯分光檢測系統模塊、等離子體發生器及進樣系統模塊。小巧且緊湊的結構便于運輸及迅速部署,能夠安裝在傳統實驗室或勘探位置附近,顯著縮短作業、決策時間。 RADOM顛覆性地使用陶瓷環取代傳統水冷線圈,射頻能量利用率更高,由此形成穩定且高性能的等離子體,具有更好的基體耐受性,尤其適合復雜樣品的分析。另外摒棄傳統復雜的水冷式RF發生器,創新采用極簡風冷式,極大降低售后維修成本。同時無需循環水機,安靜節能,并且氬氣消耗量極低。 樣品前處理 實驗所需標準物質如下表: 標準物質由商業采礦實驗室以火試金法制得,樣品量為30 g,樣品顆粒約10-30 mg。將1 mL 50%硝酸加入消解管中,于90°C下加熱15分鐘。冷卻樣品,加入2 mL濃鹽酸,再加熱15分鐘。將消解溶液冷卻至室溫,定容至10 mL。 參數設置 樣品引入系統構成如下: ? 0.76 mm ID進樣泵管,1.52 mm ID排液泵管 ? 高靈敏度霧化器 ? 旋流霧室 ? 20 mm一體式炬管,1.5 mm 中心管 RADOM等離子體發射光譜儀為軸向觀測方式,采用空氣刀去除等離子體尾焰。炬管定位無需人工優化,安裝簡單,只需按壓鎖扣,裝入炬管,直到接觸定位銷,松開鎖扣即可。等離子體位置固定不變,無需校準等離子體觀測位置。如下圖所示: 標準曲線 清洗液及標準曲線基體為20% HCl/5% HNO3,各元素濃度如表3所示: III 結果與討論 每個樣品平均分析時間約165 s。圖1所示為不同元素各波長的標準曲線,消解所得樣品溶液于兩個不同實驗室進行檢測,并對比所得結果,表4為分別測試的檢出限。 將樣品重量、最終定容體積及稀釋倍數重量輸入到軟件中,便可直接得到最終結果。RADOM配備了高性能CMOS檢測器及中階梯光柵,因此可以選擇多個波長,而不會對消耗的樣品體積或分析總時間產生不利影響。實驗中,金及鉑各選擇了兩個波長,采用交叉校準方式,較靈敏的譜線用于低含量水平,相對不靈敏的線則用于高含量水平,結果列如表5-7所示。 表8顯示質控樣回收率均在±15%以內。 結論 使用RADOM等離子體發射光譜儀檢測了有證地質標樣中的元素含量,完全適用于地礦樣品火試金高基體樣品中金、鉑、鈀的檢測。

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ICP 光譜儀檢測潤滑油中金屬元素

在現代工業體系中,潤滑油的品質優劣直接關乎設備的運行效率與使用壽命。潤滑油中微量金屬元素的逐步積累與污染,不僅會加劇機械部件的異常磨損,更可能誘發突發性故障。通過精準測定潤滑油中磨損金屬的含量,能夠全面且深入地掌握設備的運行狀態與性能表現,這對于設備的科學保養及工作性能的客觀評價具有決定性意義。因此,對潤滑油成分進行高精度檢測已成為工業維護領域的關鍵環節。RADOM電感耦合等離子體光譜儀(ICP-OES)憑借卓越的高精度多元素同步檢測能力、寬廣的線性檢測范圍以及優異的抗干擾性能,已然成為潤滑油檢測領域的理想工具。通過搭載先進的抗干擾系統與高性能 CMOS 檢測器(400萬像素級),儀器可對潤滑油中多種金屬元素進行精準分析,有效攻克復雜基體對檢測過程的干擾難題,為用戶提供穩定可靠的檢測數據。這些數據不僅為設備維護提供關鍵支撐,更能通過磨損金屬含量變化實現故障預警,助力工業設備的預防性維護。 RADOM光譜儀尤其擅長復雜樣品的快速分析,在潤滑油、燃料油等油液檢測場景中展現出顯著的高效性優勢。其技術特性不僅為工業潤滑油監測提供了科學嚴謹的檢測依據,更通過一體化的檢測方案,為設備全生命周期管理提供了高效可行的技術路徑,推動工業檢測向智能化、精準化方向升級。 (一)樣品特點 潤滑油樣品相比水基樣品,黏度高、負載大、燃燒不完全容易炬管積碳,為等離子體和測試的穩定性提出了新的要求。 (二)航空煤油稀釋法 移取一定體積的潤滑油樣品到容量瓶中,用航空煤油稀釋定容。 (三)曲線配制 移取5份不同體積的待測元素混合標油于5個容量瓶中,用航空煤油稀釋定容,同時以相同條件做曲線空白。 (一)高精度與高靈敏度 依托先進的 CMOS 檢測器及抗干擾光學系統,設備在復雜基體環境中仍能保持卓越的檢測精準度,可高效、穩定地對潤滑油、燃料油中的微量金屬及其他成分進行定量分析,即使在基體干擾顯著的場景下,依然能確保檢測數據的可靠性與一致性。 (二)多元素同步檢測能力 憑借全譜采集技術與高分辨率光學系統,該儀器可實現多種元素的同步檢測分析。相較于傳統逐元素檢測模式,這一特性大幅縮短了整體分析耗時,將實驗效率提升至新的量級,尤其適用于批量油液樣品的快速篩查與深度檢測場景。 (三)成本低到難以想象 RADOM等離子體發射光譜儀相較傳統ICP光譜儀,氣體使用成本直降下降,從根本上降低長期運行成本;同時摒棄繁瑣的氣體管路維護,使檢測成本結構實現顛覆性優化。無需外接冷卻設備即可實現穩定運行,使儀器購置成本大幅降低,更節省實驗室空間,尤其適合緊湊化檢測場景部署。一體式炬管支持即插即用,徹底告別傳統炬管的氣體管路拆裝難題,避免因復雜操作導致的氣體泄漏風險。這些技術突破使RADOM 在保持高精度檢測性能的同時,構建起 “低成本、省空間、易維護” 的全周期使用優勢。 潤滑油中磨損金屬的分析是 ICP 分析中具有挑戰性的工作 ,然而它也是 ICP 分析中的常規性應用。總體上講,這些樣品的實驗室分析要求準確、快速,并能夠滿足用戶的短周期監控要求。 RADOM全譜直讀等離子體發射光譜儀在潤滑油中多元素分析中表現出色,成功實現了潤滑油金屬元素的準確檢測。使用航空煤油稀釋法處理潤滑油樣品,有效降低了樣品黏度對檢測的影響。該儀器在潤滑油檢測中展現了高效穩定的性能,為設備維護和預防性管理提供了可靠的技術支持。

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ICP 光譜儀在新能源電池材料分析中的技術應用與創新價值

一、ICP 光譜儀在電池材料分析中的核心價值 在全球新能源產業高速發展的背景下(據 EV Sales 數據,2023 年全球電動汽車滲透率已突破 18%),電池材料的元素組成直接決定其電化學性能。以鋰離子電池為例,正極材料中 Li/Ni/Co/Mn 的原子配比(如 NMC811 體系)對能量密度(180-240Wh/kg)、循環壽命(1500-2000 次)及熱穩定性起著決定性作用。在電池全生命周期管理中,從原材料質控到退役電池回收,精準的元素分析都是關鍵技術支撐。 RADOM電感耦合等離子體光譜儀(ICP-OES)憑借其技術優勢,成為電池材料分析的核心工具: 多元素同步分析:單次進樣可實現 40+元素同時檢測 寬動態檢測范圍:覆蓋痕量(ppb 級)到常量(% 級)元素 快速響應能力:單樣品分析時間 < 30 秒 復雜基體適應性:可處理高鹽度、高有機物含量的電池材料 二、ICP 光譜儀的技術優勢解析 (一)先進基體干擾抑制技術 RADOM等離子體發射光譜儀采用軸向觀測模式 + 動態背景校正系統,可有效消除電池材料中高濃度 Li (10-20%)、Ni (30-60%) 等基體元素的光譜干擾。實測數據顯示,對 NMC532 正極材料中 Na 元素的檢測限遠優于傳統 AAS 方法。 (二)超寬線性動態范圍 RADOM光譜儀基于 2048x2048 像素 CMOS 檢測器技術,實現高次方級線性范圍,可同時滿足電解液中痕量 Fe (≤5ppm) 與正極材料主量 Ni (≥50%) 的檢測需求,無需稀釋重測。 (三)高通量分析能力 智能進樣系統:支持自動稀釋、在線內標添加 全譜直讀技術:無需預掃描,完成全元素定性篩查 集成化工作流程:從樣品制備到報告生成全流程自動化 (四)可持續運行設計 高效節氣系統:氬氣使用大幅降低 模塊化維護結構:對操作人員更加友好 智能診斷系統:實時監控運行狀態,預測維護周期 三、典型應用場景與解決方案 (一)正極材料精準調控 案例:某三元材料生產商通過 ICP-OES 建立元素指紋圖譜,實現: Li 含量控制精度 ±0.05%(對標行業標準 ±0.1%) 痕量 Na/K 雜質監控(≤5ppm) 過渡金屬比例動態優化(Ni/Co/Mn 原子比偏差 < 0.5%) (二)負極材料純度提升 針對硅基負極材料,ICP-OES 可有效檢測: 金屬雜質:Fe (≤10ppm), Cu (≤5ppm), Cr (≤2ppm) 非金屬元素:P (≤50ppm), S (≤30ppm) 通過優化酸洗工藝,某企業將材料首次庫侖效率從 85% 提升至 92%。 (三)電解液離子平衡控制 建立 LiPF?電解液中陰陽離子分析方法: 陽離子:Li?(1-2mol/L), K?(≤5ppm) 陰離子:PF??(1-2mol/L), SO?2?(≤10ppm) 通過實時監控離子濃度比,某電池廠將電解液電導率波動控制在 ±3% 以內。 四、技術創新趨勢與產業影響 智能化升級:AI 算法優化譜線選擇,檢測效率提升 40% 聯用技術:ICP-OES 與MS 串聯實現全元素覆蓋 原位分析:激光剝蝕進樣技術實現材料微區成分 mapping 循環經濟:退役電池材料中 Li/Co/Ni 回收率達 99.5% 在固態電池、鈉離子電池等新一代體系研發中,ICP 光譜儀可助力解決: ? 固態電解質界面元素擴散機制研究 ? 鈉基材料中過渡金屬雜質控制 ? 全電池體系元素遷移行為分析 通過持續的技術創新,ICP 光譜儀正推動電池材料分析從 "質量控制" 向 "性能設計" 演進,為新能源產業的高質量發展提供關鍵技術支撐。

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RADOM等離子體發射光譜儀對地質樣品的分析

采礦勘探和生產通常依賴于原子光譜儀器來確定感興趣的元素并繪制位置圖。勘探中的巖心樣品通過收集、研磨確保均勻性,并送往實驗室進行分析檢測。從采樣到分析之間的延遲是行業普遍面臨的一個瓶頸。 目前,分析地質樣品中金屬元素的傳統實驗室大多使用原子吸收(AAS)和電感耦合等離子體發射光譜(ICP-OES)。前者使用可燃氣體并且檢出能力有限,而后者氬氣消耗大并通常需要外置循環水進行冷卻,兩者均不方便長途移動或進行現場部署,尤其是偏僻礦區。 本應用使用新近研發的RADOM電感耦合等離子體發射光譜儀對有證地質標樣進行分析。 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES)采用模塊化設計,即中階梯分光檢測系統模塊、等離子體發生器及進樣系統模塊。小巧且緊湊的結構便于運輸及迅速部署,能夠安裝在勘探位置附近,顯著縮短作業、決策時間。 RADOM顛覆性地使用陶瓷環取代傳統水冷線圈,射頻能量利用率更高,由此形成穩定且高性能的等離子體,具有更好的基體耐受性,尤其適合復雜樣品的分析。另外摒棄傳統復雜的水冷式RF發生器,創新采用極簡風冷式,極大降低售后維修成本。同時無需循環水機,安靜節能,并且氬氣消耗量極低。

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