產(chǎn)品樣本應(yīng)用文章
醬油是東亞和東南亞地區(qū)常見的烹飪佐料，具有比較復(fù)雜的基體，包括高鹽分基質(zhì)（NaCl高達(dá)15％）和其他相關(guān)15％的有機(jī)組分。在之前的文獻(xiàn)中，并無此類樣品中微量元素測(cè)定的方法，同時(shí)也沒有提出全反射X射線熒光（TXRF）的檢測(cè)手段。 本文建立了一個(gè)需要極少樣品量處理醬油樣品的TXRF方法，適用于醬油食用的過程控制和風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，開發(fā)出消化（HNO3/H2O2）加稀釋（1:5w/w）的前處理方法，將其應(yīng)用于來自中國的六種醬油樣品，并將結(jié)果與ICP-MS數(shù)據(jù)進(jìn)行比較。經(jīng)驗(yàn)證，此方法可有效測(cè)試如下六種元素：Cu/Fe/Mn/Rb/Sr/Zn，同時(shí)評(píng)估了僅經(jīng)過稀釋處理后的結(jié)果，平均偏差僅為5％。綜上，樣品經(jīng)過消化處理后可得到較高準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，而僅經(jīng)過稀釋（1:5w/w）處理的手段適合于大多數(shù)樣品。關(guān)于TXRF處理能力，無論是消化+稀釋處理或是僅稀釋處理，檢測(cè)限通常低于0.5mg/kg。因此，本文所報(bào)告的方法適用于醬油食用的質(zhì)量保證/質(zhì)量控制過程和風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估。
全反射X射線熒光技術(shù)(TXRF)是能量色散型X射線熒光(EDXRF)技術(shù)的高級(jí)變體，是一種相對(duì)較新的材料表征技術(shù)。與EDXRF相比，TXRF的幾何改進(jìn)導(dǎo)致檢測(cè)極限提高了幾個(gè)數(shù)量級(jí)。 TXRF主要用于三類應(yīng)用：痕量元素分析，微觀分析和深度剖析。 TXRF吸引力的特點(diǎn)是其在核科學(xué)與技術(shù)領(lǐng)域的應(yīng)用，因?yàn)榉治鏊璧臉悠妨糠浅Ｉ?，所以產(chǎn)生的放射性廢物少，工作人員接觸的劑量也小。此外，低檢測(cè)限、多元素分析能力以及金屬和非金屬元素的分析使得這種技術(shù)對(duì)于核材料的表征具有很大優(yōu)勢(shì)。基于上述特點(diǎn)，印度巴巴原子研究中心(BARC) 燃料化學(xué)部門于2003年安裝TXRF光譜儀，至今已經(jīng)有多項(xiàng)研究使用此儀器對(duì)不同的核材料進(jìn)行了表征。
本文使用全反射X射線熒光(TXRF)方法測(cè)定石化中間體或終產(chǎn)品中的痕量金屬元素。該方法結(jié)合了基于內(nèi)標(biāo)（有機(jī)鎵標(biāo)樣）的快速檢測(cè)和簡(jiǎn)便的樣品制備技術(shù)，即在載樣片上沉積蒸發(fā)后的樣品基質(zhì)，以及有效的定量方法，檢測(cè)限低于0.05μg/g，大多數(shù)情況下低于0.005μg/g。十五種元素（Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb, Rh, Sn, Sr, V, Zn）在基質(zhì)如石蠟，線型烷基苯，長(zhǎng)鏈烷基醇和酯中測(cè)定出，典型金屬元素含量低于1μg/g。將結(jié)果與基于ICP光譜測(cè)試的參考方法ASTM D5708（B）進(jìn)行比較評(píng)估，TXRF方法表現(xiàn)出較優(yōu)異的精確性和低偏差。
基于一系列認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)（NIST，ENEL，ICJP），本文證明了使用全反射X射線熒光(TXRF)技術(shù)分析石油原油衍生物（汽油，柴油，燃料油）的可能性。定量分析是通過內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行的，一些揮發(fā)性元素（如柴油中的S和石油中的Pb等）被精確定量同時(shí)測(cè)定出來（元素從Z=13到Z=90，檢出限在ppb到ppm范圍內(nèi)）。
本文章研究了全反射X射線熒光光譜法(TXRF)用于雨水樣品痕量元素分析的適用性。這項(xiàng)研究被用來開發(fā)新加坡國立大學(xué)的雨水標(biāo)樣，通過測(cè)試得出痕量元素Mn，F(xiàn)e，Ni，Cu，Zn，V和Pb的平均精密度在16％以內(nèi)，濃度低于20μg/L，測(cè)定值與標(biāo)樣的平均偏差為20％（不包括Fe和V的相對(duì)較高的偏差）。除上述元素外，還測(cè)定了S，K，Ca，Rb，Sr，Ba和Br，發(fā)現(xiàn)其范圍為0.2-191μg/L。這些數(shù)據(jù)后來在雨水標(biāo)準(zhǔn)的七種元素濃度認(rèn)證中發(fā)揮了重要參考作用。
在美國市場(chǎng)超過85%的鋼材產(chǎn)品都是使用的含碳鋼材。鋼材內(nèi)的碳的含量和形式（如下表）會(huì)直接影響鋼材的機(jī)械性能和終端產(chǎn)品的品質(zhì)。碳是直接影響鐵合金效費(fèi)比的合金元素。碳元素含量越高鋼材的硬度和強(qiáng)度也越高，相應(yīng)的碳含量越低那么鋼材的柔韌性和可塑性就越好。鎂和釩等其它元素也可用于提高鋼材的特定性能。所以，準(zhǔn)確分析合金元素含量是鋼材品質(zhì)控制的一項(xiàng)重要工作。本應(yīng)用方法展示 Teledyne Leeman Lab Prodigy7高分辨ICP分析高碳鋼內(nèi)合金元素的優(yōu)異性能。
準(zhǔn)確測(cè)定食品級(jí)塑料中的汞含量是很重要的，因?yàn)楣怯卸驹?，?huì)直接滲入到與這些材料接觸的食品中。另外，歐盟委員會(huì)發(fā)布了兩個(gè)指令要求準(zhǔn)確測(cè)定廢棄材料中的汞含量，指令2002/95/EC（危險(xiǎn)物質(zhì)的限制使用，參照RoHS）和指令2002/96/EC（廢棄電子電器，參照WEEE）中嚴(yán)格限制了廢棄物汞含量指標(biāo)。一個(gè)讓人頭疼的材料就是電子元器件中的塑料，因?yàn)樗芰虾茈y消解。
你知道我們?nèi)粘Ｊ秤玫囊恍┦澄镏泻泄瘑?？魚類，例如金槍魚，可能含有的汞含量甚至?xí)_(dá)到對(duì)孕婦及青少年有害的水平。 利曼公司的Hydra-C（直接測(cè)汞儀）提供了一種針對(duì)汞含量的快速簡(jiǎn)單方便的檢測(cè)方法，無需樣品前處理且不產(chǎn)生危險(xiǎn)化學(xué)品廢棄物。Hydra-C采用了美國環(huán)保局7473方法，該方法可用于實(shí)驗(yàn)室及現(xiàn)場(chǎng)的固體和溶液樣品的分析，由熱解汞齊化器及原子吸收光譜儀組成。
準(zhǔn)確測(cè)定土壤中和水域中汞的含量是治理污染的關(guān)鍵。Hydra IIC直接測(cè)汞儀為這些材料提供了簡(jiǎn)單方便的途徑，大約7分鐘左右，樣品不需要消解，也不會(huì)產(chǎn)生有毒的化學(xué)廢棄物。
汞是環(huán)境中已知的有毒元素。由于汞具有轉(zhuǎn)移性，因而能通過空氣、土壤而最終進(jìn)入水體中。按照水凈化條例，污水、廢水以及周圍的水體都需要監(jiān)控其汞含量，以保證人類及野生動(dòng)物飲用水的安全。這篇文獻(xiàn)根據(jù)EPA 245.1方法，即冷原子吸收光譜法測(cè)定水中汞含量的方法，所使用的儀器型號(hào)為Hydra II AA。
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